全自动固相萃取——超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中头孢匹罗的不确定度评定

Journal: Ecological Environment and Protection DOI: 10.12238/eep.v6i6.1883

何媛媛, 李双双, 杨紫薇, 王晨希

江苏省镇江环境监测中心

Abstract

目的:评定分析全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定地表水中头孢匹罗残留量的不确定度。方法:使用全自动固相萃取仪对地表水水样进行HLB固相小柱萃取富集,用甲醇水溶液洗脱固相萃取小柱,氮吹浓缩至净干,加水定容,经液相色谱分离,质谱检测。结果:分析方法回收率引入的不确定度分量是对该方法贡献最大的主要分量,当地表水中头孢匹罗含量为0.15μg/mL时,其扩展不确定度U=0.048μg/mL(k=2)。结论:地表水中头孢匹罗不确定度中分析方法回收率是最主要来源,标准曲线拟合是次要来源,其他分量的影响较小。

Keywords

全自动固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;头孢匹罗;不确定度;地表水

Funding

江苏省生态环境监测科研基金项目(NO.2102)。

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